二手島津LC-20A液相色譜儀是日常檢測中常會(huì)用到的儀器，在檢測的可靠性、耐久性和靈活性等方面有著顯著的特點(diǎn)。但是，一旦島津LC-20A液相色譜儀出現(xiàn)故障，往往都會(huì)讓用戶和維修人員頭痛不已。下面，小編以島津液相色譜儀LC 20A 為例對(duì)常見問題進(jìn)行了匯總，希望對(duì)大家有所幫助。

1

液相色譜儀常見故障及維修方法

故障現(xiàn)象一:開泵后，儀器報(bào)錯(cuò)，顯示主位置錯(cuò)誤,泵不能正常運(yùn)行。

故障原因：以LC-20AT為例，泵報(bào)錯(cuò)HOME POS，代表傳感器無法檢測到電動(dòng)機(jī)的原始位置，電動(dòng)機(jī)不能運(yùn)行，或是空轉(zhuǎn)。原因可能是泵體缺機(jī)油，橢輪、連接輪磨損，導(dǎo)致電機(jī)不能帶動(dòng)橢輪；皮帶松動(dòng)，使電機(jī)不能正常傳動(dòng)到橢輪；位置傳感器臟，不能正確感應(yīng)電機(jī)初始位置。

解決方法：將儀器斷電，打開儀器上蓋板與泵體蓋板，可以看到泵體內(nèi)部構(gòu)造。觀察泵體內(nèi)部有無銹漬，用手前后轉(zhuǎn)動(dòng)皮帶觀察橢輪與連接輪之間運(yùn)動(dòng)是否流暢，及時(shí)清理泵體內(nèi)部的銹漬及雜質(zhì)，并在橢輪和連接輪上加機(jī)油，直到海綿上的機(jī)油飽和(固定螺絲的槽內(nèi)也應(yīng)適當(dāng)加一點(diǎn)機(jī)油)；用手前后轉(zhuǎn)動(dòng)皮帶感覺皮帶松緊及皮帶有無變形，如有問題應(yīng)調(diào)整或更換皮帶，使皮帶與齒輪之間的摩擦力變大；檢查位置傳感器上是否有浮灰并及時(shí)清理。故障即可排除。

故障現(xiàn)象二:檢測器開機(jī)后報(bào)錯(cuò):LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，CHECK NO GOOD。

故障原因：以SPD-20A為例，檢測器報(bào)錯(cuò)LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，可能是氘燈故障或者電路板故障。首先打開氘燈室的上蓋板，用萬用表直流擋測量連接氘燈的排線針腳。正常情況下，黃色與橘黃色針腳之間，在點(diǎn)燈時(shí)兩針腳電壓在(10.5～10.7)V之間，點(diǎn)亮氘燈后電壓在7V左右。橘黃色與褐色針腳之間，在點(diǎn)燈時(shí)兩針腳電壓在170V左右，點(diǎn)亮氘燈后電壓在70V左右。測量電壓若正常，則為氘燈故障，需要更換氘燈。若電壓不正常，則需要測量變壓器～電源板、電源板～CPU板之間的電壓，來判斷是哪塊電路板故障。電路板的損壞主要和室內(nèi)的環(huán)境因素有關(guān)，比如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)濕度過高，灰塵過多，含有腐蝕性氣體的空氣，電源沒有安裝接地線等，這些都會(huì)影響儀器的壽命。電路板要由專業(yè)技術(shù)人員更換，在此不再贅述。

檢測器報(bào)錯(cuò)CHECK NO GOOD，是指檢測器的波長自檢沒有通過。原因可能是流通池污染；流通池沒有安裝到正確的位置；流動(dòng)相里有雜質(zhì)或者氣泡，被污染。

解決方法:確認(rèn)流通池鏡片干凈，必要時(shí)清洗流通池；正確安裝流通池，確定池的位置，使箭頭向上。然后將池上的針孔與檢測器上的定位針對(duì)準(zhǔn)，滑入流通池； 若流通池中的樣品對(duì)紫外和可見光有很強(qiáng)的吸收，或者樣品中的大氣泡極大地限制通過流通池中氘燈發(fā)射譜線波長(656nm的能量)，此時(shí)更換流動(dòng)相為純水，按儀器面板上的VP鍵進(jìn)入到校正支持組CALIBRATION，運(yùn)行WAVE CALIB波長校正，然后運(yùn)行WAVE CHECK檢查波長的準(zhǔn)確度。故障即可排除。

故障現(xiàn)象三:儀器運(yùn)行后，檢測器基線長時(shí)間漂移，不能平衡，有時(shí)候噪音很大。

故障原因:首先檢查泵壓是否穩(wěn)定。若泵壓不穩(wěn)，單向閥內(nèi)可能有異物或氣泡；預(yù)柱、色譜柱、手動(dòng)進(jìn)樣器、在線過濾片或者管路堵塞。

解決方法:將單向閥拆下用超聲波清洗，根據(jù)樣品分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相(如有機(jī)溶劑、無機(jī)溶劑、含鹽溶劑)，可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后，為防止在單向閥內(nèi)產(chǎn)生氣泡，可以先用甲醇做流動(dòng)相趕一下氣泡，再根據(jù)分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時(shí)不要把氣泡帶入管路中)；更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱，看壓力有無變化，判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞，可以通過用一段外接管路將其短路連接的方法，觀察短接后泵壓力的變化，判斷手動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動(dòng)相時(shí)，因鹽分會(huì)在管路中析出，在使用前和使用后都要用純水清洗流路，禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時(shí)間)。檢查完成后，泵的原因即可排除。

其次檢查流動(dòng)相內(nèi)是否有雜質(zhì)。在停泵或者使用空氣池(將流通池內(nèi)的鏡片和池墊片拆下，流通池內(nèi)充滿干燥的空氣)時(shí)觀察基線變化，若基線穩(wěn)定，則說明流動(dòng)相中有雜質(zhì)(或者是因?yàn)殡疅裟芰坎环€(wěn)定造成的，后面會(huì)講到)。流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或以此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑，流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣，清除微粒和灰塵。檢查流動(dòng)相和流路，排查原因后，去除流動(dòng)相內(nèi)的雜質(zhì)。

第三檢查檢測器的氘燈能量是否穩(wěn)定；流通池內(nèi)是否有氣泡；流通池鏡片是否臟；儀器所在的環(huán)境是否有強(qiáng)的空氣流；室溫變化是否過大；是否使用雙波長模式。

解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀察氘燈能量是否穩(wěn)定。若樣品池與參比池能量不穩(wěn)定，則必須更換氘燈；觀察流通池內(nèi)是否有氣泡，可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射，從流通池進(jìn)口緩緩?fù)迫?清洗流通池內(nèi)部，排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mm I.D.×2m的背壓管(增加背壓，防止氣泡產(chǎn)生)，檢查背壓管是否完好或者增加背壓設(shè)備；拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構(gòu)造如圖1所示)，如果無法去除污漬，請(qǐng)安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時(shí)需注意，鏡片下面一定要先放置池墊圈，否則會(huì)導(dǎo)致鏡片被壓碎)；觀察室內(nèi)環(huán)境是否符合液相色譜的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求，改變儀器的位置，或防止所在環(huán)境有過多的變化； 雙波長模式中的噪音振幅是單波長模式中的10倍以上。小量的波長更改會(huì)使流動(dòng)相吸光度發(fā)生非常大的更改。吸光度變化越大，噪音也就越大。更改波長，使其每單位波長的變化對(duì)吸光度產(chǎn)生的變化zui小。通過這三步檢查，故障即可排除。

故障現(xiàn)象四:脫氣機(jī)紅燈常亮報(bào)錯(cuò)。

故障原因:以DGU-20A3為例，脫氣機(jī)報(bào)錯(cuò)一般是因?yàn)槊摎鈾C(jī)內(nèi)的真空腔真空度下降，真空泵不能在真空腔內(nèi)有效地制造負(fù)壓環(huán)境。原因可能是開關(guān)機(jī)時(shí)真空系統(tǒng)中凝結(jié)水滴，影響抽真空效率；空氣過濾器及進(jìn)氣金屬針管堵塞；用萬用表直流擋測量真空泵工作電壓，若大于13V，則真空泵內(nèi)有灰塵進(jìn)入，導(dǎo)致真空泵高負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)；真空腔內(nèi)漏液，連 接管路漏氣。

解決方法:當(dāng)儀器在打開和關(guān)閉電源來回切換時(shí)，由于絕熱膨脹和壓縮效應(yīng)凝結(jié)水滴，附著在管路中，影響抽真空的效率。檢查真空泵和真空腔內(nèi)是否有水滴附著，一般在去除水滴后，儀器能恢復(fù)正常；如果過濾頭有堵塞，會(huì)減少從外部進(jìn)入的空氣，降低真空泵轉(zhuǎn)速，甚至使真空泵停止工作。根據(jù)過濾頭顏色是否發(fā)黑，確定是否更換；小心清理真空泵鼓膜上的灰塵或者異物；判斷漏氣，可以用短接的方法，把真空泵與壓力傳感器直接連接，跳過真空腔和管路。若此時(shí)恢復(fù)正常，則證明管路或真空腔漏氣。若沒有繼續(xù)報(bào)警，則判斷為電路板問題，需專業(yè)技術(shù)人員更換。通過以上檢查故障即可排除。

故障現(xiàn)象五:打開儀器后，儀器顯示漏液報(bào)警。

故障原因及解決方法:首先檢查儀器各連接管路是否有漏液，如有漏液可通過擰緊或更換各連接部件解決。若沒有檢查到有漏液現(xiàn)象，可通過面板VP按鍵進(jìn)入到校正支持組CALIBRATION，檢查漏液閥值是否設(shè)置過低。LEAK THR顯示當(dāng)前設(shè)置值(當(dāng)實(shí)際檢測值超過此值時(shí)報(bào)警)，ActLv顯示當(dāng)前實(shí)際值(指當(dāng)前在傳感器周圍的溶劑蒸氣濃度)，重新調(diào)整設(shè)置值，故障即可排除(適用于泵、檢測器等帶有漏液傳感器的各個(gè)儀器組成單元)。

2 液相色譜儀常見故障及維修方法

 [一]保留時(shí)間變化

1.柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱

2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

3.緩沖液容量不夠 用25mmol/L的緩沖液

4.柱污染 每天沖洗柱

5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相

6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱

[二]保留時(shí)間縮短

1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速

2.樣品超載 降低樣品量

3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向

4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

5.溫度增加 柱恒溫

[三]保留時(shí)間延長

1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡

2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱

3.鍵合相流失 同前[二]3

4.流動(dòng)相組成變化 同前[二]4

5.溫度降低 同前[二]5

[四] 出現(xiàn)肩峰或分峰

1.樣品體積過大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%

2.樣品溶劑過強(qiáng) 采用較弱的樣品溶劑

3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品

5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子

[五]鬼峰

1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗

2.樣品中未知物 處理樣品

3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 [尤其是離子對(duì)色譜]

4.三fo乙酸[TFA]氧化[肽譜] 每天新配,用抗氧化劑

5.水污染[反相] 通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水

[六] 基線噪聲

1.氣泡[尖銳峰] 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

2.污染[隨機(jī)噪聲] 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑

3.檢測器燈連續(xù)噪聲 更換氘燈

4.電干擾[偶然噪聲] 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源[如水浴等]

5.檢測器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

[七]峰拖尾

1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相

2.峰干擾 清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相

3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品

4.同前[四]4 同前[四]4

5.同前[四]3 5.同前[四]3

6.死體積或柱外體積過大 連接點(diǎn)降至zui低,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管

7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱

[八]峰展寬

1.進(jìn)樣體積過大 同[四]1

2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散

3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)

4.檢測器時(shí)間常數(shù)過大 設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%

5.流動(dòng)相粘度過高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相

6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器

7.保留時(shí)間過長 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫

8.柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至zui小

9.樣品過載 進(jìn)小濃度小體積樣品